Elementbestimmung und Spurenanalytik mittels ortssensitiver Röntgenfluoreszenzanalytik

Ein optimiertes Mikro-Fluoreszenzanalyseverfahren ist eine berührungslose Messmethode für die Bestimmung von Elementen und deren Spuren in oberflächennahen Bereichen. Die entwickelte Methode eignet sich für sehr empfindliche Objekte und Oberflächen, beispielsweise an lebenden Pflanzen.

Steigende Forderungen der Anwender an die Analytik zur Bestimmung von Elementen und deren Spuren erhöhen die Komplexität an die Messmethoden. Typische Herausforderungen für die Röntgenfluoreszenzspektroskopie sind beispielsweise:

  • Analyse mehrerer Elemente in einem Schritt
  • Flexibilität hinsichtlich der Probengeometrie
  • Messung empfindlicher Proben und Oberflächen.

An der TU Clausthal beschäftigen sich Forscher mit der Entwicklung und Anpassung der Analytik mittels Mikro-Röntgenfluoreszenzspektroskopie (micro-XRF).
Dabei steht die Verbesserung der Methode hinsichtlich der Genauigkeit und Anzahl der parallel ermittelbaren Elemente im Vordergrund. Weiterhin sind deren Gehalte sowie die Erhöhung der Flexibilität hinsichtlich der Probenabmessungen und Umgebungsbedingungen wichtig.

Dass diese Methode sehr behutsam ist, wurde beispielhaft an einer lebend vermessenen Pflanze gezeigt: weder wurden ihre Blätter noch die Blattoberflächen bei der Messung beschädigt oder zerstört. Eine speziell entwickelte Probenkammer erlaubt die Messung unter Umgebungsbedingungen. Für die Pflanze wurde ein angepasster Probenhalter im 3D-Druck Verfahren hergestellt.

Die Methode ermöglicht eine räumliche Auflösung von bis zu 50 µm und einer Eindringtiefe bis zu 200 nm. Es können Elemente im Massenbereich von Silizium bis Uran analysiert werden. Der maximale Scanbereich für die Analyse beträgt 10 x 10 mm. 

Entwicklungsstand

Messgerät mit Prototyp des Probenhalters

Vorteile

  • Messungen von Materialien und Pflanzen
  • Bestimmung und Gehaltsanalyse verschiedener Elemente in einer Messung
  • Individuelle Anpassung der Methode auf die Proben

Anwendungsmöglichkeiten

  • Elementbestimmung und Speziation ortssensitiv in verschiedenen Objekten, Materialien sowie Pflanzen.
    Beispielsweise der Nachweis von Elementen und Gehalten in lebenden Pflanzen für die Düngung oder Pflanzenzucht.
  • Bestimmung zeitlich veränderlicher Elementgehalte beispielsweise bei Korrosions- oder Alterungsvorgängen bei Membranen oder metallischen Bauteilen.

Schlagworte

Analyse, Nachweisgrenze, Röntgenfluoreszenz, Spektroskopie, Spurenanalytik, micro-XRF, 3D-Druck

21.05.2021

Kontakt

Forschungseinrichtung:
Prof. Dr. Ursula Elisabeth Adriane Fittschen
Institut für Anorganische und Analytische Chemie      

Technologietransfer:
Bertram Eversmann
Telefon: +49 5323 72-7756
E-Mail: bertram.eversmann@tu-clausthal.de

Elementnachweis im Pflanzenblatt